{"id":14062,"date":"2020-11-13T15:54:50","date_gmt":"2020-11-13T14:54:50","guid":{"rendered":"https:\/\/consilab.de\/leistungen\/kenndaten-von-stoffen\/adiabater-druckwaermestauversuch\/"},"modified":"2025-05-14T17:21:08","modified_gmt":"2025-05-14T15:21:08","slug":"adiabater-druckwaermestauversuch","status":"publish","type":"page","link":"https:\/\/consilab.de\/it\/leistungen\/kenndaten-von-stoffen\/adiabater-druckwaermestauversuch\/","title":{"rendered":"Prova adiabatica di accumulo di calore sotto pressione"},"content":{"rendered":"

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Prova adiabatica di accumulo di calore sotto pressione<\/h1>\n

1. Obiettivo<\/h3>\n

\u00c8 necessario determinare i parametri di sicurezza dell\u2019oggetto di prova per assicurare una gestione sicura in merito alla stabilit\u00e0 termica.<\/p>\n

2. Analisi sperimentali<\/h3>\n

Questo paragrafo descrive i metodi sperimentali. L\u2019oggetto di prova \u00e8 stato analizzato nelle condizioni in cui \u00e8 stato consegnato e non \u00e8 stato sottoposto ad alcun pretrattamento.<\/p>\n

2.1. Determinazione dell\u2019evoluzione termica nello scambio termico per compressione adiabatica<\/h3>\n

La determinazione del comportamento di reazione avviene nella prova adiabatica di accumulo di calore sotto pressione e viene effettuata sulla base della Direttiva ONU sui trasporti, test ONU H.2, conformemente al dispositivo sperimentale secondo Grewer e Klais[1]<\/a><\/sup> e della direttiva VDI 2263, foglio 1.<\/p>\n

Il sistema di misura \u00e8 costituito da un recipiente sotto pressione con un volume di circa 0,75 l. In esso viene inserito un vaso di Dewar in vetro come recipiente di reazione, con volume interno di circa 0,2 l. Il vaso di Dewar \u00e8 isolato termicamente dall\u2019ambiente, grazie all\u2019intercapedine nel doppio rivestimento e alla specchiatura. Il recipiente sotto pressione viene introdotto in un forno dopo la chiusura. In seguito all\u2019avvio di reazione, la temperatura del forno viene portata alla temperatura del campione. Ci\u00f2 consente di studiare le reazioni o le decomposizioni, in condizioni quasi adiabatiche, al di sopra della temperatura iniziale. La temperatura viene misurata mediante una termocoppia presente nel campione in un involucro di vetro protettivo. Inoltre, viene rilevata la pressione nello spazio gassoso del recipiente a pressione.<\/p>\n

Per tutta la durata della prova vengono registrati e documentati i gradienti termici del campione e del forno, nonch\u00e9 l\u2019andamento della pressione nel recipiente.<\/p>\n

Sia la preparazione del campione che l\u2019esperimento che segue sono stati svolti in atmosfera di azoto.<\/p>\n

3. Risultati delle prove – Parametri di sicurezza<\/h3>\n

In questo capitolo vengono descritti i risultati delle prove e i parametri di sicurezza dedotti.<\/p>\n

3.1. Determinazione dello sviluppo di temperatura e pressione nella prova adiabatica di accumulo di calore sotto pressione<\/h3>\n

Descrizione della prova<\/h5>\n

Sono stati presentati 101 g del campione in un vaso di Dewar a parete sottile, a temperatura ambiente. Il vaso di Dewar \u00e8 stato introdotto nel recipiente a pressione, che \u00e8 stato chiuso, ed infine posizionato nel forno. La temperatura del forno \u00e8 stata regolata ad un valore nominale di 80 C. Temperatura e pressione sono stati registrati ininterrottamente tramite un sistema di rilevamento, Figura 1.<\/p>\n

\"\"<\/p>\n

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Figura 1: andamento di temperatura e pressione nella prova adiabatica di accumulo di calore sotto pressione.<\/p><\/div>\n

La temperatura del campione ha raggiunto la temperatura del forno impostata a 80\u00b0C in circa 49 ore. A questa temperatura la pressione registrata \u00e8 stata di circa 0,3 bar\u00fc<\/sub>. Dopo aver raggiunto la temperatura del forno, il campione ha continuato a riscaldarsi lentamente in autonomia. La temperatura del forno \u00e8 stata ridotta a quella del campione dopo un periodo di prova di circa 57 ore. L’autoriscaldamento del campione si \u00e8 tradotto in un aumento esponenziale della temperatura. Ci\u00f2 ha portato a una temperatura massima di 203\u00b0C dopo circa 158 ore di prova e una pressione massima di 14 bar\u00fc<\/sub>. Con questa pressione il vaso di Dewar \u00e8 scoppiato e il campione \u00e8 entrato in contatto con la parete dell\u2019autoclave. La prova \u00e8 stata conclusa e la curva di raffreddamento registrata.<\/p>\n

La Figura 2 illustra il campione e il vaso di Dewar al termine della prova.<\/p>\n

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Figura 2: prodotto decomposto e vaso di Dewar scoppiato al termine della prova.<\/p><\/div>\n

Parametri fondamentali derivati<\/h5>\n

La rappresentazione della pressione in funzione della temperatura reciproca (equazione di Antoine), mostra che l\u2019aumento di pressione non \u00e8 dovuto esclusivamente a un effetto di pressione del vapore pura. Al termine del test e del raffreddamento a ca. 29\u00b0C, nell\u2019autoclave permane una pressione residua di circa 4,8 bar\u00fc, riconducibile a una formazione di gas permanente, v. Figura 3. Dalla pressione al termine della prova e dalla temperatura corrispondente di 29\u00b0C, tenendo conto del volume libero di gas di circa 360 ml dopo lo scoppio del vaso di Dewar (densit\u00e0 presunta della miscela di reazione: 0,9 kg\/l, livello di riempimento dopo lo scoppio del vaso di Dewar \u2248 21 %) \u00e8 possibile calcolare una quantit\u00e0 di gas permanente prodotta e riferita a condizioni normali (0\u00b0C e 1,01325 barabs) pari a 16 lN\/kgsostanza.<\/p>\n

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Figura 3: \u201cEquazione di Antoine\u201d: pressione assoluta in funzione della temperatura reciproca.<\/p><\/div>\n

Il tasso di aumento della pressione nella Figura 4 \u00e8 dato dalla derivazione dell’andamento della pressione nel tempo. Questo tasso di aumento della pressione include anche l’aumento della pressione causato da altri effetti, come l’aumento della pressione di vapore o l’espansione del liquido. Si determina un tasso massimo di aumento della pressione del campione di prova a circa 184\u00b0C di (dp\/dtmax = 6 bar\/min. Da questo tasso di aumento della pressione \u00e8 possibile calcolare un flusso volumetrico specifico di gas in uno spazio ottenuto con un grado di riempimento iniziale del 32% (corrispondente a 240 ml di volume libero di gas all’inizio della prova). Il flusso volumetrico massimo specifico \u00e8 dunque di V\u0307spec, max = 8 l\/(min\u2022kgsostanza).<\/p>\n

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Figura 4: tasso di aumento di pressione e produzione di gas nella prova adiabatica di accumulo di calore sotto pressione.<\/p><\/div>\n

Il vaso di Dewar a parete spessa, utilizzato come recipiente di misura, presenta una capacit\u00e0 termica di 49\u00a0J\/K. Supponendo una capacit\u00e0 termica specifica di Cp = 2000 J\/(kg\u2022K) per l\u2019oggetto di prova, si desume una capacit\u00e0 termica complessiva per il sistema di misura di 251 J\/K e un fattore \u03c6[2]<\/sup><\/a> di \u03c6 = 1,2. Da questo e dall’aumento di temperatura misurato di 123 K (escursione termica da 80 a 203\u00b0C) risulta un calore di reazione di \u2206HR <\/sub>= -310 J\/gsostanza<\/sub>. Tenendo conto del fattore \u03c6, l’aumento di temperatura misurato pu\u00f2 essere calcolato come aumento di temperatura adiabatica di \u0394Tad<\/sub> = 153 K.<\/p>\n

Dalla curva si calcola il tasso di aumento della temperatura. Supponendo una capacit\u00e0 termica totale del sistema di misura pari a 251 J\/K, si desume il tasso di produzione di calore e lo si riferisce al peso della massa, figura 5. Viene calcolato un tasso di aumento della temperatura massimo pari a (dT\/dt)max<\/sub> = 40 K\/min e un tasso massimo di produzione di calore di Q\u0307 = 1700 W\/kgsostanza<\/sub>. Questi intervengono ad una temperatura di circa 190\u00b0C.<\/p>\n

 <\/p>\n

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Figura 5: tasso di aumento della temperatura e tasso di produzione del calore nella prova adiabatica di accumulo di calore sotto pressione.<\/p><\/div>\n

Sulla base della rappresentazione grafica dell’aumento di temperatura nel diagramma di Arrhenius (rappresentazione logaritmica del tasso di aumento della temperatura in funzione della temperatura assoluta reciproca), adattando una retta ai valori misurati, in base a un modello semplice per una reazione di ordine 0, si ottiene l’energia di attivazione della reazione di decomposizione dalla pendenza delle rette, Figura 6. Per stabilire l\u2019energia di attivazione si considera il range di temperatura tra 75 e 150\u00b0C. L\u2019energia di attivazione della reazione di decomposizione viene determinata in EA<\/sub> = 135 kJ\/molsostanza<\/sub>.<\/p>\n

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Figura 6: analisi cinetica della curva della temperatura nel diagramma di Arrhenius.<\/p><\/div>\n

La temperatura ambiente, alla quale la perdita termica di un contenitore corrisponde esattamente al tasso di produzione di calore dell’oggetto di prova, \u00e8 definita “temperatura di decomposizione autoaccelerata” (S<\/strong>elf-A<\/strong>ccelerating D<\/strong>ecomposition T<\/strong>emperature, SADT). Essa viene determinata analogamente alla procedura adottata per il test ONU H.2. Per la determinazione \u00e8 stata considerata una capacit\u00e0 di dissipazione del calore attraverso il contenitore pari a 63 mW(kg\u2219K) (equivalente ad un fusto d’acciaio da 50 l del tipo 1A1). Il punto di intersezione della tangente tra la capacit\u00e0 di dissipazione del calore e la velocit\u00e0 di produzione del calore corrisponde alla temperatura di equilibrio che si configura nel contenitore. La cinetica alla base \u00e8 ottenuta dall’aumento della temperatura all’inizio della decomposizione nel range compreso tra 90 e 150\u00b0C. La SADT determinata corrisponde a 87\u00b0C. Un valore SADT calcolato \u00e8 arrotondato al multiplo intero pi\u00f9 vicino di 5, secondo la Direttiva ONU sui trasporti. La SADT cos\u00ec calcolata corrisponde a 90\u00b0C, Figura 7.<\/p>\n

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Figura 7: determinazione della SADT per un fusto d’acciaio da 50 litri (tipo 1A1, dissipazione del calore: 63mW\/(K\u2219kgsostanza<\/sub>)).<\/p><\/div>\n

Il tempo di induzione adiabatica indica l’intervallo di tempo entro il quale, in condizioni adiabatiche, si raggiunge la velocit\u00e0 massima di aumento della temperatura. La temperatura di decomposizione adiabatica per 24 ore (AZT24 h) descrive la temperatura alla quale il processo richiede 24 ore, in condizioni adiabatiche, per raggiungere il massimo tasso di aumento della temperatura. Nella Figura 8 l’intervallo tra 85 e 120\u00b0C \u00e8 adattato una retta ai valori misurati da una retta. La temperatura di riferimento, e quindi il massimo tasso di aumento della temperatura misurata, \u00e8 190\u00b0C.<\/p>\n

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Figura 8: tempo di induzione in funzione della temperatura assoluta reciproca per la determinazione della temperatura di decomposizione adiabatica per 24 ore (AZT24 h).<\/p><\/div>\n

Sulla base dei valori reali si ottiene una AZT24\u00a0h<\/sub> di 91\u00b0C.<\/p>\n

Riepilogo dei principali risultati ottenuti con l’analisi adiabatica nella prova di accumulo di calore sotto pressione:<\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Peso del campione<\/td>\nm<\/td>\n100<\/td>\n\u00a0g<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
Livello di riempimento iniziale<\/td>\n<\/td>\n32<\/td>\n\u00a0%<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
Formazione di gas permanente<\/td>\n<\/td>\nSi<\/td>\n<\/td>\nFigura 3<\/td>\n<\/tr>\n
Quantit\u00e0 prodotto di
\ngas permanente in
\ncondizioni normali<\/td>\n		Vgas permanente<\/sub><\/td>\n16<\/td>\n\u00a0LN<\/sub>\/kgsostanza<\/sub><\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
Tasso di aumento pressione max1<\/sup>*<\/td>\n(dp\/dt)max\u2018<\/sub><\/td>\n\u22656<\/td>\n\u00a0bar\/min<\/td>\nFigura 4<\/td>\n<\/tr>\n
Flusso volumetrico specifico di gas max1<\/sup>*<\/td>\nV\u0307spec, max<\/sub><\/td>\n\u22658<\/td>\n\u00a0L\/(min\u2022kgsostanza<\/sub>)<\/td>\n<\/tr>\n
Fattore \u03c6<\/td>\n\u03c6<\/td>\n1,2<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
Aumento di temperatura adiabatica2<\/sup>*<\/td>\n\u0394Tad<\/sub><\/td>\n\u2265153<\/td>\n\u00a0K<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
Energia dell\u2019effetto termico2<\/sup>*<\/td>\n\u2206HR<\/sub><\/td>\n\u2265-310<\/td>\n\u00a0J\/gsostanza<\/sub><\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
Tasso di aumento temperatura max1<\/sup>*<\/td>\n(dT\/dt)max<\/sub><\/td>\n\u226540<\/td>\n\u00a0K\/min<\/td>\nFigura 5<\/td>\n<\/tr>\n
Tasso di produzione calore max2<\/sup>*<\/td>\nQ\u0307max<\/sub><\/td>\n\u22651700<\/td>\n\u00a0W\/kgsostanza<\/sub><\/td>\n<\/tr>\n
Energia di attivazione2<\/sup><\/td>\nEA<\/sub><\/td>\n135<\/td>\n\u00a0kJ\/mol<\/td>\nFigura 6<\/td>\n<\/tr>\n
Temperatura di decomposizione autoaccelerata
\n(fusto d’acciaio di 50 l; tipo: 1A1)2<\/sup><\/td>\n		SADT<\/td>\n90<\/td>\n\u00a0\u00b0C<\/td>\nFigura 7<\/td>\n<\/tr>\n
Temperatura di decomposizione adiabatica per 24 ore1<\/sup><\/td>\nAZT24\u00a0h<\/sub><\/td>\n91<\/td>\n\u00a0\u00b0C<\/td>\nFigura 8<\/td>\n<\/tr>\n
1\u00a0 Valore misurato<\/p>\n

2 Fattore \u03c6 corretto o basato su valori corretti<\/p>\n

* A causa dello scoppio del vaso di Dewar, non \u00e8 stato possibile rilevare completamente i valori massimi. Sono indicati i valori massimi rilevati (o i valori derivati da essi). Non \u00e8 escluso che in condizioni adiabatiche reali si raggiungano valori pi\u00f9 critici.<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

4. Valutazione<\/h3>\n

In questo capitolo si valutano gli studi precedenti e si formulano dichiarazioni sulla manipolazione sicura.<\/p>\n

4,1. Stabilit\u00e0 termica<\/h3>\n

Prova adiabatica di accumulo di calore sotto pressione<\/h5>\n

L’oggetto di prova \u00e8 stato sottoposto a prova adiabatica di accumulo di calore. Partendo da 80\u00b0C, si calcola un aumento della temperatura adiabatica di almeno 153 K. Supponendo una capacit\u00e0 termica specifica dell’oggetto di prova di 1700 J\/(kg\u2022K), si ottiene un calore di reazione di circa -310 J\/g.
\nPartendo dal momento in cui si ha il tasso massimo di aumento della temperatura, si ottiene una AZT24 h di 91\u00b0C. Conformemente alla \u201cRegola Tecnica per la Sicurezza degli Impianti\u201d (TRAS) 410, la temperatura limite per una manipolazione sicura, considerando un margine di sicurezza di 10 K della AZT24 h, \u00e8 Texo = AZT24 h \u2013 10 K = 81\u00b0C.
\nA 81\u00b0C si deve prevedere un flusso volumetrico specifico di gas <10-3 l\/(min\u2022kgsostanza), che va considerato in un sistema chiuso.
\nSulla base del tasso massimo di aumento della temperatura, sono state determinate le temperature di decomposizione adiabatica (AZT) per diversi tempi di induzione adiabatica.
\nRiepilogo delle temperature di decomposizione adiabatiche (AZT) per i diversi tempi di induzione:<\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n
Tempo di induzione<\/strong><\/td>\nTemperatura di decomposizione adiabatica (AZT)<\/strong><\/td>\nFlusso volumetrico di gas specifico
\n[l\/(min\u2219kgsostanza<\/sub>)]<\/strong><\/td>\n		Tasso di produzione di calore
\n[W\/kgsostanza]<\/sub><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
24\u00a0h<\/td>\nAZT24\u00a0h<\/sub> = 91\u00b0C<\/td>\n\u2264\u00a010-3<\/sup><\/td>\n0,2<\/td>\n<\/tr>\n
12\u00a0h<\/td>\nAZT12\u00a0h<\/sub> = 96\u00b0C<\/td>\n1,5\u00a0\u2219\u00a010-3<\/sup><\/td>\n0,4<\/td>\n<\/tr>\n
6\u00a0h<\/td>\nAZT6\u00a0h<\/sub> = 102\u00b0C<\/td>\n3,0\u00a0\u2219\u00a010-3<\/sup><\/td>\n1,5<\/td>\n<\/tr>\n
2\u00a0h<\/td>\nAZT2\u00a0h<\/sub> = 112\u00b0C<\/td>\n10,0\u00a0\u2219\u00a010-3<\/sup><\/td>\n3,0<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

<\/a>[1]<\/span> Grewer Th., Klais, O.: Exotherme Zersetzung\u00a0\u2013\u00a0Untersuchung der charakteristischen Stoffeigenschaften (Decomposizione esotermica – analisi delle caratteristiche della sostanza), VDI Verlag D\u00fcsseldorf, 1988.<\/p>\n

<\/a>[2]<\/span> Rapporto tra la capacit\u00e0 termica totale del sistema di misura (campione e capacit\u00e0 termica del vaso di Dewar da prendere in considerazione) e la capacit\u00e0 termica del campione.<\/p>\n

Fonti
\n<\/strong>Direttiva ONU sui trasporti:
\nUN Recommendations on the Transport of Dangerous Goods: Manual of Tests and Criteria<\/u>, Rev. 7 (2019) and UN-Model Regulations<\/u>, Rev. 21 (2019)<\/p>\n

VDI 2263, foglio 1: \u201cMetodi di determinazione dei parametri di sicurezza delle polveri.\u201d<\/p>\n

DIN\u00a0EN\u00a0ISO\u00a011357-1: \u201cCalorimetria differenziale a scansione – Principi generali\u201d<\/p>\n

TRAS\u00a0410: \u201cRiconoscere e controllare le reazioni chimiche esotermiche\u201d[\/vc_column_text][vc_row_inner rt_row_style=”global-style” rt_bg_custom_alignment=”top”][vc_column_inner width=”1\/2″ rt_column_shadow=”” rt_bg_image_repeat=”repeat” rt_bg_size=”auto auto” rt_bg_attachment=”scroll”][vc_btn title=”Caratteristiche delle sostanze” style=”classic” color=”purple” i_icon_fontawesome=”fas fa-angle-left” css=”” add_icon=”true” link=”url:https%3A%2F%2Fconsilab.de%2Fit%2Fleistungen%2Fkenndaten-von-stoffen%2F|title:Caratteristiche%20delle%20sostanze” el_class=”btn–red”][\/vc_column_inner][vc_column_inner width=”1\/2″ rt_column_shadow=”” rt_bg_image_repeat=”repeat” rt_bg_size=”auto auto” rt_bg_attachment=”scroll”][vc_btn title=”Prestazioni ” style=”classic” color=”purple” i_icon_fontawesome=”fas fa-angle-left” css=”” add_icon=”true” link=”url:https%3A%2F%2Fconsilab.de%2Fit%2Fleistungen%2F|title:Prestazioni%20″ el_class=”btn–red”][\/vc_column_inner][\/vc_row_inner][\/vc_column][\/vc_row]<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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